比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類(lèi)。國(guó)標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,不同固體物質(zhì)比表面差別很大,通常用作吸附劑、脫水劑和催化劑的固體物質(zhì)比表面積較大。
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng),態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。
1、動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素
測(cè)試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比,因此,提高測(cè)試精度和靈敏度主要措施包括增加信號(hào)強(qiáng)度,消除外界干擾。
(1)增加信號(hào)強(qiáng)度
其方法一般有增加稱(chēng)樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來(lái)源主要有:檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度。儀器可以通過(guò)增加一些裝置來(lái)消除誤差,例如增加檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂,增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號(hào)銳度。
所以對(duì)于小比表面樣品,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。
靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證?
原因如下:
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;
樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以?xún)?nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上;
若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%,甚至1%以?xún)?nèi)便不是問(wèn)題