EPR(電子順磁共振波譜)是一種磁共振光譜,用于檢測未配對(或“自由”)電子。
EPR的物理原理與核磁共振相似,但EPR測量的是未配對的電子,而不是質(zhì)子或其它核自旋。
EPR主要檢測自由基、晶格缺陷、過渡金屬與稀土金屬離子和三重態(tài)分子。
EPR(電子順磁共振波譜)原理:樣品中的電子在外磁場中只有兩種取向:一個取向與磁場方向(H)平行,對應(yīng)于低能級,能量為-1/2 gβH;另外一個取向與磁場方向(H)反平行,對應(yīng)于高能級,能量為+1/2 gβH,兩能級之間的能量差為gβH。
若在垂直于H的方向,加上頻率為v的電磁波恰能滿足hv = gβH這一條件時,低能級的電子即吸收電磁波能量而躍遷到高能級,就是電子順磁共振。
h為普朗克常數(shù),g為波譜分裂因子(簡稱g因子或g值),β為電子磁矩的自然單位,稱玻爾磁子。
EPR能做的測試項目
EPR可以測持久性自由基、瞬時性自由基、空位、缺陷、過渡金屬價態(tài),可以做室溫,變溫,原位(空氣、氧氣、氮氣等)。
其中,瞬時性自由基需要用到捕獲實驗,需要加對應(yīng)的捕獲劑進行捕獲實驗,因這類自由基壽命較短。持久性自由基、空位、缺陷和價態(tài)都直接測試的樣品(粉末或薄膜)。
EPR對樣品的要求
1、粉末樣品提供20 mg左右
2、塊體樣品需要2個方向控制在3 mm以內(nèi),另外一個方向可以長些,因樣品是裝在石英管里,內(nèi)徑是3和4 mm
3、液體樣品提供2 mL
EPR測試的注意事項
1、在測超氧自由基,液體樣品中溶劑是水,一定要提前告知下,因超氧遇水會氧化成羥基。
2、強磁樣品,一定要提前和項目經(jīng)理確認,磁性樣品在調(diào)諧和測試時干擾很大。
3、各向異性的材料,請標明測試面和測試方向。