掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢為可以直接觀察非常粗糙的樣品表面,參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢為樣品必須在真空環(huán)境下觀察,因此對樣品有一些特殊要求,籠統(tǒng)的講:干燥,無油,導(dǎo)電.
掃描電子顯微鏡的操作流程
(1) 放樣品:
點(diǎn)擊Vent放氣后緩慢打開樣品室,將樣品用導(dǎo)電膠固定在載物臺(tái)上,為了能在電鏡下快速準(zhǔn)確地找到樣品的像,可提前對樣品進(jìn)行標(biāo)記,樣品放好后關(guān)緊樣品室的門,否則可能會(huì)影響抽真空的效果;
(2) 調(diào)整樣品的位置:
長按鼠標(biāo)中鍵即顯示指向箭頭,向上拖動(dòng)箭頭升高樣品臺(tái)至10mm處, 點(diǎn)擊屏幕右側(cè)coordinates將Z軸鎖死;(操作熟練者也可以直接輸入樣品坐標(biāo),新手不建議因?yàn)閷ξ恢门袛嗖粶?zhǔn)確可能會(huì)撞壞鏡頭)
(3) 抽真空:
點(diǎn)擊PUMP抽真空至<10-3Pa(真空度由儀器性能決定);
(4) 發(fā)射電子束:
待真空度滿足要求后點(diǎn)擊Beam on 加高壓打電子束至樣品表面;
(5) 觀察:
v模式選擇:SE(二次電子)和BSE(背散射電子)是掃描電鏡成像的基礎(chǔ)信號(hào),掃描電鏡提供二次電子(SE)和背散射電子(BSE)兩種模式供使用者選擇,二者區(qū)別是:二次電子能量低,主要反映試樣表面厚度為50~100Å的形貌特征,背散射電子比二次電子能量高,分辨率差,背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度隨原子序數(shù)的增大而增強(qiáng),背散射電子反映試樣表面50-200nm深度的試樣的成分分布形貌,使用者在選擇時(shí)可以根據(jù)樣品特征選擇適合的拍照模式;
調(diào)焦:使用鼠標(biāo)右鍵在高倍下調(diào)焦,調(diào)焦過程中先大幅度調(diào)節(jié)確定調(diào)整方向,然后微調(diào)獲得最清晰的像;
改善圖片質(zhì)量:可以通過點(diǎn)擊Stigmator進(jìn)行色散校正,Beam shift進(jìn)行光束漂移校正以及調(diào)對比度和亮度獲得符合要求的照片;
拍照:點(diǎn)擊Image Acqusition進(jìn)行拍照,低倍下看全貌,高倍下看細(xì)節(jié),拍照時(shí)可以設(shè)置拍照時(shí)間,建議低倍下可以快速拍,高倍下拍照速度過快會(huì)影響圖片質(zhì)量,將照片命名好并保存在自己想要的位置;
(6) 取樣:
點(diǎn)擊Beam on 關(guān)閉電子束;
解鎖Z軸,將樣品臺(tái)調(diào)至原位,可點(diǎn)擊Stage-home stage自動(dòng)歸位,也可手動(dòng)拖動(dòng)鼠標(biāo)中鍵調(diào)節(jié);
點(diǎn)擊Vent放氣后取樣,取樣后點(diǎn)擊PUMP抽真空至<10-3Pa保證樣品室處于真空狀態(tài);